銳意 5S+TC-306 聯(lián)用：精準(zhǔn)測(cè)定銅及銅制品中碳硫氧氮?dú)湓?/h1>

更新時(shí)間：2026-03-18      點(diǎn)擊次數(shù)：226

銅及銅制品中碳硫氧氮?dú)湓睾康臋z測(cè)技術(shù)研究

摘要

為精準(zhǔn)測(cè)定銅及銅制品中的碳（C）、硫（S）、氧（O）、氮（N）、氫（H）元素含量，本文通過采用銳意5S、TC-306型元素分析儀，結(jié)合高頻燃燒-紅外吸收法與惰氣熔融-紅外吸收/熱導(dǎo)檢測(cè)法，對(duì)華興銅業(yè)提供的銅及銅制品（鑄錠、鑄件、電銅）樣品進(jìn)行檢測(cè)，系統(tǒng)闡述了實(shí)驗(yàn)所用儀器設(shè)備、試劑材料、實(shí)驗(yàn)方法并對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重復(fù)性及數(shù)據(jù)特征進(jìn)行了深入分析。研究結(jié)果為銅及銅制品的質(zhì)量控制提供了可靠的檢測(cè)依據(jù)，對(duì)相關(guān)領(lǐng)域的材料分析具有參考價(jià)值。

一、 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

（一）主要儀器設(shè)備

1. 元素分析儀：銳意5S高頻紅外碳硫儀和TC-306氧氮?dú)?/span>分析儀，具備可靠性高、穩(wěn)定性好、檢測(cè)范圍大、分析速度快、運(yùn)行成本低、操作維護(hù)方便等優(yōu)點(diǎn)，用于碳、硫、氧、氮、氫元素的定量分析。其中碳、硫元素采用高頻燃燒-紅外吸收法檢測(cè)，氧、氮、氫元素采用脈沖加熱熔融-熱導(dǎo)檢測(cè)/紅外吸收聯(lián)合檢測(cè)法，使用電子壓力流體控制，廣泛應(yīng)用于冶金、鑄造、機(jī)械、金屬加工等領(lǐng)域，可快速準(zhǔn)確測(cè)定鋼鐵、合金、銅及銅制品等各種材料中的碳、硫、氧、氮、氫元素含量。

（銳意5S高頻紅外碳硫儀）                                                                                        （TC-306氧氮?dú)?/span>分析儀）

2. 電子天平：型號(hào)AL104，精度0.1mg，用于樣品精準(zhǔn)稱量；

（梅特勒AL104電子天平）

3. 氣體鋼瓶：提供N?（動(dòng)力氣）、O?（載氣）、He（載氣），鋼瓶氣壓分別為10MPa（動(dòng)力氣）、10MPa（O?載氣）和5MPa（He載氣）；

4. 輔助設(shè)備：包括陶瓷、石墨坩堝、大力鉗等樣品處理工具，滿足實(shí)驗(yàn)過程中的樣品制備與裝載需求。

（二）試劑與材料

1. 助熔劑：純鎢，用于增強(qiáng)樣品熔融效果，確保檢測(cè)元素充分釋放；

2. 標(biāo)準(zhǔn)砝碼：50g標(biāo)準(zhǔn)砝碼，用于天平校準(zhǔn)，保障稱量準(zhǔn)確性；

3. 實(shí)驗(yàn)樣品：銅及銅制品樣品（鑄錠、鑄件、電銅），由華興銅業(yè)提供，樣品形態(tài)為不規(guī)則狀，每類樣品進(jìn)行2次平行檢測(cè)。

二、實(shí)驗(yàn)方法

（一）實(shí)驗(yàn)環(huán)境控制

實(shí)驗(yàn)在嚴(yán)格控制的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行：相對(duì)濕度50%，溫度26℃，大氣壓1015hPa，確保儀器性能穩(wěn)定及檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性。

（二）樣品處理

1. 表面處理：所有樣品均用銼刀進(jìn)行表面處理并使用丙酮清洗，以去除表面油污、氧化層等雜質(zhì)，確保檢測(cè)結(jié)果真實(shí)反映樣品本身元素含量。

（原始樣品照片）

2. 制樣處理：采用水切割、大力鉗剪等方式進(jìn)行制樣，未采用車削等復(fù)雜處理方式，避免引入雜質(zhì)。

（制樣后樣品照片）

3. 稱量與裝載：碳硫檢測(cè)稱取樣品約0.5g，搭配2g純鎢助熔劑，放入陶瓷坩堝后放置于坩堝托上，分析過程中根據(jù)分析流程自動(dòng)進(jìn)行加熱檢測(cè)；氧氮?dú)錂z測(cè)稱取樣品0.8-1g，樣品經(jīng)稱量后規(guī)范裝載至儀器進(jìn)樣口，分析過程中自動(dòng)落入石墨坩堝中進(jìn)行檢測(cè)。

（三）儀器參數(shù)設(shè)置

1. 預(yù)熱時(shí)長(zhǎng)：儀器開機(jī)預(yù)熱2小時(shí)，確保檢測(cè)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)；

2. 載氣與動(dòng)力氣：載氣為O?和He，動(dòng)力氣為N?，鋼瓶氣壓分別穩(wěn)定在10MPa、5MPa和10MPa；

3. 分析方法：采用“碳硫檢測(cè)：0.5g樣品+2g純鎢助熔劑；氧氮?dú)錂z測(cè)：0.8-1g樣品"的分析模式，保障檢測(cè)精度。

（四）檢測(cè)流程

1. 儀器校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼校準(zhǔn)電子天平；通過碳、硫、氧、氮、氫標(biāo)準(zhǔn)樣品建立各元素的分析校正曲線；

2. 樣品檢測(cè)：將裝載好樣品的進(jìn)樣裝置放置于進(jìn)樣口，陶瓷、石墨坩堝放入坩堝托，啟動(dòng)檢測(cè)程序，儀器自動(dòng)完成進(jìn)樣、熔融、氣體分離、檢測(cè)與數(shù)據(jù)記錄；

3. 平行實(shí)驗(yàn)：每類樣品進(jìn)行2次平行檢測(cè)，以驗(yàn)證結(jié)果的重復(fù)性。

分析曲線對(duì)比圖

三、結(jié)果與討論

（一）檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)

銅及銅制品樣品（鑄錠、鑄件、電銅）的碳、硫、氧、氮、氫含量檢測(cè)結(jié)果如下表所示：

樣品 標(biāo)示	碳含量%	硫含量%	重量(克)	氧含量%	氮含量%	氫含量%	重量(克)
鑄錠	0.002046	0.000499	0.5720	0.002352	0.000230	0.000219	0.99017
	0.002098	0.000556	0.5642	0.002888	0.000264	0.000250	0.84167
鑄件	0.001801	0.008357	0.6393	0.007778	0.000166	0.000375	0.80018
	0.002045	0.008925	0.4902	0.007522	0.000156	0.000338	0.89719
電銅	0.002154	0.000325	0.4478	0.001784	0.000350	0.000221	1.12896
	0.002320	0.000257	0.4073	0.001651	0.000311	0.000207	1.20278

本報(bào)告提供的結(jié)果僅對(duì)本次被測(cè)的樣品有效。

四、結(jié)論

本研究采用銳意5S高頻紅外碳硫儀和TC-306氧氮?dú)?/span>分析儀，結(jié)合高頻燃燒-紅外吸收法與惰氣熔融-紅外吸收/熱導(dǎo)檢測(cè)法，建立了銅及銅制品中碳、硫、氧、氮、氫元素含量的檢測(cè)方法，該方法具有操作簡(jiǎn)便、重復(fù)性好、檢測(cè)效率高的特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，銅及銅制品元素含量存在顯著差異：鑄件的硫、氧、氫含量遠(yuǎn)高于鑄錠和電銅，電銅的碳、氮含量相對(duì)偏高，鑄錠各元素含量整體處于中等水平，測(cè)定結(jié)果滿足客戶質(zhì)量控制需求。

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